C’est bien connu, plus un produit est difficile à obtenir, plus il est cher et plus la fraude sur ce produit (remplacement total ou partiel par un produit plus facile et beaucoup moins cher à obtenir) peut être rentable et irrésistiblement tentante pour les opérateurs peu scrupuleux de la chaîne alimentaire…
Or en nutraceutique, lorsque comme Nutrixeal on s’évertue à rechercher systématiquement les ingrédients de la plus haute qualité possible, la plupart des actifs utilisés sont précisément des extraits végétaux à haute valeur ajoutée. D’où l’importance cruciale de bien maîtriser ses approvisionnements et de contrôler scrupuleusement l’authenticité moléculaire / botanique / géographique et la qualité des marchandises reçues !
Fraudes et adultérations les plus courantes sur les denrées alimentaires et ingrédients nutraceutiques :
L’authenticité des ingrédients nutraceutiques : une expertise à part entière
Cette vigilance constante nécessite une grande expertise, car en matière de contrôles d’authenticité il n’existe pas de recette universelle miracle. Chaque matière première présente des caractéristiques et des problématiques différentes. Chacune requiert donc une bonne réflexion pour sélectionner les analyses les plus adaptées qui permettront de répondre aux besoins de contrôles de la manière la plus pertinente possible, sans conduire à des erreurs d’interprétation.
Pour cela, il est essentiel de très bien connaitre les espèces botaniques dont il est question, de savoir s’il existe des risques de confusion avec d’autres espèces proches. C’est d’autant plus valable dans le cas des plantes récoltées dans leur milieu naturel. Il est nécessaire de réaliser une veille permanente des types d’adultération possibles repérés de par le monde par les chercheurs et les différentes autorités de contrôle.
Une fois les risques identifiés (dangers potentiels x probabilités d’occurrence), vient le choix des analyses à mettre en place. Fort heureusement, du fait des forts enjeux pour la santé publique, les analyses d’authenticité en agroalimentaire font partie des thématiques sur lesquelles les chercheurs en chimie analytique et biologie moléculaire du monde entier travaillent activement depuis une quinzaine d’années.
Se positionner à la pointe des avancées scientifiques…
Comme dans toutes les disciplines, les chercheurs en authenticité alimentaire et les partenaires publiques et privés (autorités de contrôle, laboratoires d’analyses) se réunissent régulièrement lors de congrès. Ils y présentent leurs travaux et échangent entre eux afin de collectivement faire émerger de nouvelles idées et méthodes pour garantir et améliorer la sécurité des denrées alimentaires.
En juin 2022, un congrès de ce type a eu lieu à Nîmes. Ce congrès, nommé Food Risk, était organisé par le laboratoire d’analyses Phytocontrol, spécialisé dans les analyses de contrôle qualité en agroalimentaire, et accrédité Cofrac pour de très nombreuses analyses.
Le laboratoire Nutrixeal, qui collabore régulièrement avec Phytocontrol pour des analyses de contrôle qualité, était présent à ce congrès Food Risk 2022. De nombreuses thématiques très intéressantes ont été abordées au cours de ces deux journées d’échanges. Analyses ciblées ou non-ciblées, analyses isotopiques, carbone 14, ADN… des méthodes qui recoupent parfois, et de plus en plus, celles de la police scientifique.
Sans rentrer dans des détails trop compliqués, voici quelques exemples de méthodes utilisées pour analyser et certifier l’authenticité des ingrédients nutraceutiques.
Identification botanique grâce à l’analyse ADN
Comme pour les tests PCR de détection du SARS-cov-2 (Covid-19), la méthode PCR permet de rechercher des traces d’ADN dans les extraits végétaux. Combinée au séquençage de marqueurs génétiques, cette méthode permet d’identifier sans ambiguïté l’espèce végétale dont est issu l’extrait, ainsi que de détecter, identifier et quantifier d’éventuels contaminants végétaux ou fongiques (champignons).
Cependant, cette méthode ne fonctionne malheureusement pas pour tous les produits alimentaires. En effet, certains procédés d’extraction et de transformation, notamment ceux qui utilisent des solvants organiques, dégradent trop le matériel génétique et l’analyse ADN devient impossible ou insuffisamment fiable.
Vérification de la naturalité grâce aux analyses au Carbone 14
Vous connaissez les analyses au Carbone 14 qui servent à dater les trouvailles des fouilles archéologiques et paléontologiques ? Le carbone 14 peut également servir à vérifier la naturalité des ingrédients alimentaires, par exemple pour savoir si une substance purifiée est bien issue d’une extraction végétale ou si elle est d’origine synthétique.
En effet, lorsque les molécules sont issues de la pétrochimie, leur teneur en carbone 14 est nulle. Pourquoi ? Car le pétrole, qui est résultat de la transformation lente de débris organiques sur des millions d’années, ne contient plus de carbone 14. Tout le carbone 14 qui était à l’origine présent dans ces débris organiques s’est désintégré en quelques milliers d’année.
À l’inverse, lorsque les molécules sont issues du monde vivant (récent), elles portent une nette signature de carbone 14.
Détermination de l’origine géographique à partir des ratios isotopiques
Tout comme le carbone, les différents éléments qui composent la matière existent sous différents isotopes, un peu comme un même modèle de vêtement peut exister en différentes couleurs.
Imaginez une marque de vêtements avec des boutiques partout dans le monde qui lance un nouveau modèle de T-shirt dans 5 couleurs différentes. En fonction des affinités des différentes populations, les différentes couleurs n’auront pas le même succès en fonction de la zone géographique. Il est par exemple possible que le violet soit en tête des ventes dans le Sud de la France, mais se vende beaucoup moins bien dans le Nord de l’Allemagne.
C’est la même chose avec les différents isotopes des éléments qui composent la matière. En fonction de la composition géologique des sols, les chercheurs ont pu établir des cartes très précises de la répartition naturelle de l’abondance en certains isotopes rares. En croisant cela avec une bonne connaissance du métabolisme des plantes d’intérêt, qui puisent leurs ressources dans les sols, il est désormais possible en analysant l’abondance relative des différents isotopes de géolocaliser la zone de récolte des produits végétaux.
L’avantage est que cette méthode est applicable même après des opérations d’extraction et/ou de cuisson des matières végétales. Et elle est très puissante ! Grâce à elle, il est par exemple possible de distinguer des vins issus de vignes espacées de seulement 10 km !
Une alternative rapide et performante : la spectrométrie infrarouge
La spectrométrie proche infrarouge (NIR – Near InfraRed) est un autre type d’analyse non-ciblée, qui présente l’avantage d’être très rapide à effectuer. En effet, les spectromètres proche infrarouge comme celui du laboratoire d’analyse interne Nutrixeal permettent d’obtenir un spectre en quelques minutes seulement.
Lorsque l’on acquiert le spectre infrarouge d’un échantillon, c’est comme si l’on en prenait une photographie de cet échantillon sous un angle bien particulier
En analysant un très grand nombre d’échantillons, il est possible d’utiliser la spectrométrie NIR pour mettre au point un modèle permettant par exemple d’identifier avec une bonne précision l’origine botanique d’une farine (blé/riz/maïs…) ou encore la provenance géographique de grains de riz.
Validation de l’authenticité botanique par HPLC
L’HPLC (chromatographie liquide à haute pression) est une technique d’analyse bien connue des consommateurs de produits Nutrixeal. En effet, l’HPLC, bien souvent couplée à la spectrométrie de masse, comme c’est le cas au sein du laboratoire d’analyse interne Nutrixeal, est LA méthode de référence la plus précise utilisée pour doser et garantir la teneur en principes actifs dans les ingrédients nutraceutiques.
L’analyse des échantillons par HPLC, permet d’obtenir ce que l’on appelle des chromatogrammes, qui sont encore une fois des sortes de photographies de la composition des échantillons. En utilisant toujours la même méthode pour les obtenir, il est ainsi possible de comparer des échantillons inconnus à des échantillons de référence. Si le chromatogramme de l’échantillon inconnu se superpose exactement avec celui de l’échantillon de référence, cela valide l’origine botanique de l’extrait.
Safran : exemple d’analyse HPLC réalisée par Botanicert pour valider l’authenticite d’un extrait hautement concentré en safranal, en crocine et picocrocine
Epice la plus chère au monde, le Safran fait bien-sûr partie des matières premières sur lesquelles le risque de fraude ou d’adultération est le plus important. D’où la nécessité pour Nutrixeal de multiplier les contrôles en s’appuyant sur l’expertise de laboratoires externes certifiés tels que Botanicert ! Le chromatogramme HPLC représenté ci-dessous et réalisé par Botanicert permet de valider l’authenticité de l’extrait de safran utilisé par Nutrixeal.
Cette méthode fonctionne très bien pour les matières premières végétales brutes, mais peut également fonctionner pour les extraits végétaux ! En fonction des solvants d’extraction utilisés pour l’obtention des extraits végétaux, les spécialistes de ce type d’analyses sont capables de prévoir quelles familles de composés naturellement présents dans la plante d’origine ont dû être concentrés dans le produit final et quelles autres familles de substances ont au contraire dû voir leur abondance diminuer au cours de l’extraction.
Ces méthodes par HPLC peuvent permettre de détecter par exemple des fraudes de type ajouts de substances purifiées dans des extraits végétaux afin d’en augmenter artificiellement la concentration en principes actifs.
L’HPLC est une méthode très précise, mais dont la précision dépend grandement du détecteur utilisé. Au sein du laboratoire Nutrixeal, nous disposons d’un instrument de pointe alliant de l’utra HPLC à un spectromètre de masse à haute résolution. Ce type d’appareil, permet de séparer les différents composés d’un échantillon et d’analyser leur masse avec une précision de 5 chiffres après la virgule, ce qui est ultra précis ! Cela permet de distinguer des composés très semblables, qui ne sont pas distingués par les instruments plus classiques. Ce très haut degré de précision permet notamment de faire de l’identification de composés inconnus.
Conclusion et avis Nutrixeal :
Les méthodes d’analyse de l’authenticité des ingrédients nutraceutiques sont multiples et complémentaires les unes des autres. Bien souvent, une seule méthode d’analyse ne suffit pas pour couvrir tous les aspects à contrôler. Chaque méthode fournit une photographie de l’échantillon sous un angle particulier et c’est en combinant toutes ces photographies qu’on arrive à reconstituer l’histoire du produit. D’autant plus qu’avec le développement des méthodes d’analyse, les fraudeurs affinent eux aussi leurs techniques. Ainsi, les laboratoires d’analyse et les fraudeurs se livrent à un véritable jeu du chat et de la souris, qui a pour effet bénéfique de faire avancer la science dans son ensemble.
C’est la raison pour laquelle nous avons énormément investi ces dernières années dans du matériel analytique de pointe pour notre laboratoire d’analyse interne (spectromètres moyen et proche infrarouge, ultra-HPLC couplée à un spectromètre de masse à haute résolution…).
Mais Nutrixeal ne base pas ses contrôles que sur des analyses réalisées en interne. Nous nous appuyons également sur l’expertise de laboratoires indépendants spécialisés, comme par exemple le laboratoire Botanicert, qui est spécialisé dans les analyses d’authenticité botanique par HPLC, ou encore les laboratoires du groupe Eurofins, qui ont développé une grande expertise dans l’analyse des ratios isotopiques pour les vérifications de naturalité.
En effectuant une veille permanente des alertes de fraudes alimentaires détectées dans le monde entier, et en participant à des congrès internationaux sur la sécurité alimentaire comme le congrès Food Risk de juin 2022, l’équipe Nutrixeal se tient à l’affût des avancées respectives du chat et de la souris, pour adapter en permanence nos plans de contrôles aux risques émergents tout en tirant profit des nouvelles méthodes analytiques disponibles.